普碳钢及低合金钢中MnSiPCrNiCuMo的测定炉前快速法北京
时间：2022/08/13 01:51:01 编辑：
普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)
普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法) 2009年11月13日 来源： 一、 锰的测定（0.1%~2%）
（一）主要试剂 1. 硝酸——硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银4g，溶于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至1000ml； 2. 过硫酸铵溶液（15%）。 3. （二）分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸——硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 二、 硅的测定 （一）主要试剂 1.硝酸（1+6）； 2.钼酸铵溶液（5%）； 3.草酸溶液（1.7%）； 4.硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中，加入浓硫酸1ml。 （二）分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml钼酸铵溶液（5%），加热10S，取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S），加入30ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀，加水40ml，摇匀。于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 三、 磷的测定 （一）主要试剂 1. 硝酸（1+2.5）； 2. 高锰酸钾溶液（4%）； 3. 钼酸铵溶液（10%）——酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合； 4. 氟化钠溶液（2.4%）——氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氯化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。 （二）分析操作 称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵——酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠——氯化亚锡溶液40ml，摇匀。 立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 四、 铬的测定（0.01~2%） （一）主要试剂 1. 硝酸（1+2.5）； 2. 高锰酸钾溶液（4%）； 3. 盐酸（1+3）； 4. 磷酸（1+10）； 5. 二苯偕肼溶液（0.5%）：称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，贮于棕色瓶中。 （二）分析试样称取试样10~30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10S~15S），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。注：如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。 五、 镍的测定（0.05~3%） （一）主要试剂 1. 硝酸（1+2）； 2. 镍显色液：称取氢氧化钠75g，丁二污2g，酒石酸20g，加500ml水溶解后，稀至1升； 3. 过硫酸铵溶液（3%）。 （二）分析操作称取试样30mg，于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色样50ml，过硫酸铵溶液（3%）10ml，摇匀，静置2min。于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 六、 铜的测定（0.1~1%） （一）主要试剂 1. 硝酸（1+4）； 2. 高锰酸钾溶液（4%）； 3. 亚硝酸钠溶液（2%）； 4. 柠檬酸溶液（50%）； 5. 氨水（1+1）； 6. BCO溶液（0.2%）：称取1g双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml，稍加温溶解后，水稀至500ml。 （二）分析方法称取试样50~100mg，于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入BCO溶液（0.2）10ml，加水50ml，静置3min。于波长610nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 七、 钼的测定（0.05~2.5%） （一）主要试剂 1. 高氯酸； 2. 硝酸； 3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）； 4. 硫酸（1+19）。 （二）分析操作 称取试样10~40mg，于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S，取下，放置30S，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Mo>1%时，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 南京华欣分析仪器制造有限公司销售部经理：戴斌销售电话：025-57338588 销售传真：025-57338599 网址：http://>